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传教士张诚、徐日升作为译官随团前往。
索额图等使臣行至喀尔喀地方时，正值准噶尔领袖噶尔丹大举侵犯喀尔喀蒙古，道路被阻，便退回了北京。
康熙二十八年（1689年）经中俄两国代表重新商定，谈判地点改在尼布楚。索额图率领包括传教士徐日升、张诚在内的清朝使团启程前往尼布楚，经过两个多月的艰苦跋涉，终于抵达尼布楚。
中俄尼布楚划界谈判，在两座紧连在一起的大帐篷里开始，这座帐篷距离双方的驻地距离均等，为五华里。第一天谈判，开局便火药味十足，戈洛文谴责中国突然发兵俄罗斯，挑起边境事端。中方钦差大臣索额图，则历数俄国入侵中国的犯罪行径，正告戈洛文，雅克萨、贝加尔湖以东以及蒙古等全部领土，自古属于中国。双方第一天，都未亮出底牌，而是反复旁敲侧击，相互深浅，探查签约底线。
第二天两国代表继续会晤，戈洛文提出以黑龙江为界，黑龙江以北划归俄国，黑龙江以南归属于中国。索额图驳斥他说，黑龙江两岸皆为中国领土，俄国强占领了中国土地，他要求俄国归还尼布楚和雅克萨等地。他另提出以勒拿河和贝加尔湖作为国界。戈洛文对此极力反对和诋毁。几经争执，戈洛文仅表示愿把边界划到牛满河，由于索额图急于说出应以尼布楚为界，使谈判陷入了被动，但戈洛文仍不接受，谈判陷入危机。
由于两国谈判的气氛进一步恶化，戈洛文继续自己的外交攻势，这时，尼布楚周围的布里亚特和温科特等族居民，不堪忍受沙皇的统治，爆发了抵抗俄军的起义，并要求与清朝使团联合进攻尼布楚。索额图遂召水陆两军，会齐城下，拟即攻城。索额图的军事调遣和地方部族起义，终于让戈洛文坐不住了，他既担心与中国再发生战争，更害怕谈判破裂，回莫斯科交不了差。
康熙二十八年（1689年9月7日），中俄双方举行隆重的签字仪式，索额图和戈洛文先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换条约。这个条约就是《尼布楚议界条约》。条约规定以额尔古纳河-格尔必齐河-外兴安岭为中俄两国东段边界，黑龙江以北，外兴安岭以南和乌苏里江以东地区均为中国的领土。
《尼布楚条约》是中国与外国划定边界的第一个近代主权国家间的条约。签订这个条约的中国政府是清朝，但使用的国名是中国。比如中国首席代表索额图的全衔是：“中国大圣皇帝钦差分界大臣议政大臣领侍卫内大臣”，就是说，他是中国皇帝钦差，行使中国主权。