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6月，徐日升与张诚随同由索额图率领的中国外交使团去尼布楚。他们忠实地贯彻了南怀仁在中俄之间缔造和平的遗言，并用自己的智慧与能力帮助缔结了一个成功的和平条约。 中俄《尼布楚条约》是在平行互惠的国际法原则基础上缔结的。这项条约明确划定了中俄两国的东部边界。条约缔结后，中国的东北边疆保持了160年的安宁，俄国则获得了贸易利益。1692年康熙皇帝降旨准许天主教士在中国自由传教，从而实现了耶稣会士多年追求的目的。 1686年（康熙二十五年），南怀仁还为荷兰外交使团担任过一次翻译。
1676年，南怀仁被任命为耶稣会副省会长。他为人谦虚热诚，急人所急，不遗余力；但律己甚严，视世荣如敝屣，坚守神贫，苦身克己；他恪守修会职责，视富贵如浮云；南怀仁一直怀着为主致命的期望，他以高度的耐力承受了病中的剧烈痛苦。1688年，领受终傅圣事之后，安逝于主怀，享年六十五岁。安葬在利玛窦和汤若望的墓旁。